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KarlFischer滴定法是*的測定固體中水份含量的標準方法,KarlFischer庫侖滴定法(庫侖是電量的單位)則用來測定微量水份。然而,該方法因其需要復雜的設備,以及必須處理產(chǎn)生的化學廢料(一些為有毒物質,有嚴格的處理規(guī)定)而備受批評。相反,五氧化二磷法同樣也是根據(jù)庫侖定律,但卻不需要使用化學試劑。該方法發(fā)展迄今已有25年,zui初用來測定氣體中的水份含量,現(xiàn)在則廣泛用于測定物質中的水份含量。賽多利斯集團推出的新一代水份測定儀——WDS400,正是采用了這種方法。
WDS的測定方法類似于KarlFischer庫侖滴定法,步驟卻簡單得多(只需幾步)。首先用準微量或微量天平(如賽多利斯ME或MC系列)稱出樣品重量,用鎳勺將稱得的樣品放入WDS400內置的不銹鋼爐,開始加熱,加熱時可根據(jù)自定義溫度曲線進行。這樣使水以不同形式出現(xiàn),如地表水、毛細管水和結晶水。該方法需要不同的外力才能使水與樣品中的化合物結合,如VandeWaals力、氫鍵結合力、正負極吸引力、甚至靜電力。加熱后產(chǎn)生的水蒸氣由N2載氣運送到電解池,也可用干燥、無油的壓縮空氣(降低操作成本)。隨后電解池中的電化學傳感器開始進行水份測定。
傳感器由一片表面鍍有五氧化二磷(使用特殊鍍膜方法)的陶瓷片構成,放在兩個平行電極中間。當水蒸氣通過這層極易潮解的五氧化二磷層時,發(fā)生化學反應,水分子發(fā)生電解。每個電解的水分子產(chǎn)生兩個電子,形成電流。測量該過程所有的電荷,然后根據(jù)法拉第定律,將電荷轉換成zui初樣品中的含水量。
該方法可測量物質中從15%到幾ppm的水份含量,zui少可測量1mg的水份含量。由于WDS400采用高分辨率的傳感器技術,因此只需少量樣品即可進行測量,通常為25~2000mg,zui小可<15mg。
使用PC機可控制所有的技術和操作過程,并對分析結果進行求值,分析結果以圖表方式記錄并顯示在PC機上??蓡为氂^察和確定測量時記錄的每個zui高點。另外,該方法還可定量求值水的不同結合體,測量值以ppm/%和mg顯示。
WDS400不但操作簡單、測量限制少,而且電解池非常耐用。這是由于它的催化特性使傳感器能在測量過程中自我更新,因此一次分析結束后隨時能進行下一次測量,大大降低了操作成本。另外,WDS400使用范圍極廣,無論是塑料、藥品、食品、化工原料還是成品,都能進行測量。